国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知
国家商检局
国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知
（一九九一年一月二十四日）
经多次反复验证已完成对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚的检验方法。现印发给你们，请按此方法检验放行出口。
检验取样：按１９９０年１１月１５日北京外贸、商检紧急会议商定的办法进行取样，即以生产日作批，每批不得少于一个样品，每个样品由相当于５－１０只鸡的不同部位的肉组成。
在恢复出口检验时：（一）对一九九０年十二月底前生产的库存产品，暂不检验出口；（二）对出口货源要做到心中有数，在加强对养鸡场饲养用药、停药期的监督管理的基础上，对新加工生产的出口冻鸡肉经严格检验，合格后放行出口。
关于今年１－３月份日本厚生省重点监测的药残，望各局加紧方式验证，争取早日实施出口检验。
附件： 鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量测定方法
１．适用范围
本方法适用于鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量的测定
２．方法原理
用甲醇提取鸡肉组织中的二氯二甲吡淀酚，提取液过滤后，经氧化铝、阴离子交换柱净化。洗脱液用重氮甲烷甲基化，生成的二氯二甲吡淀甲醚（３．５－二氯４－甲氧基－２．６－二甲基吡淀）用电子捕获气相色谱法测定。与标准比较，求出其含量。适用浓度为：鸡肉中０．０１ｐｐｍ以上。
３．试剂
３．１ 甲醇：优级纯
３．２ 苯：分析纯（重蒸馏）
３．３ １Ｎ ＮａＯＨ水溶液
３．４ ２．４－二硝基氯苯（内标物）：优级纯
３．５ 提取用苯：浓度为０．０５ｇ／ｍｌ的２．４－二硝基氯苯的苯溶液。
３．６ 助滤剂：用甲醇清洗，风干。
３．７ 氧化铝：层析用，中性，１００－２００目
３．８ 阴离子交换树脂：Ｄａｗｅｘ１－Ｘ８１００－２００目ｃｌ型或等效品
３．９ ５％醋酸甲醇溶液：将２５ｍｌ冰醋酸加到４７５ｍｌ甲醇中
３．１０ 无水硫酸纳：分析纯６００℃灼烧４小时后置于干燥器中备用
３．１１ 重氮甲烷溶液：将装有氢氧化钾水溶液（浓度：０．６ｇ／ｍｌ）１０ｍｌ，乙醇３５ｍｌ及乙醚１０ｍｌ的混合液的双口蒸馏瓶置于磁力搅拌器加热板上的水浴中，水温７０℃，将搅拌子放入瓶中，接上滴液漏斗和高效冷凝器，冷凝器后串连有两个１２５ｍｌ的烧瓶。在第二个烧瓶中放在１０ｍｌ乙醚，且入口应插到乙醚液面以下。在冰水浴中冷却进两个接收瓶。边用磁力搅拌器搅拌边从滴液漏斗中滴加Ｎ－甲基－Ｎ－硝基－Ｐ－甲苯磺胺乙醚溶液（２１．５ｇ／１４０ｍｌ），滴完全部溶液的时间控制在２０ｍｉｎ以上。当蒸馏液呈淡黄色时，停止蒸馏。将两个接收瓶中的液体合并，在７０℃水浴上再蒸馏，其蒸馏液作为重氮甲烷溶液。此液密闭置于冰箱中保存，保存期为一个月。
３．１２ 二氯二甲吡淀酚标准溶液
３．１２．１ 二氯二甲吡淀酚标准贮备液－１００ｕｇ／ｍｌ：精确称取二氯二甲吡淀酚分析用标准品１００ｍｇ，用磁力搅拌器搅拌溶解于甲醇（２－３小时），定容至１０００ｍｌ。
３．１２．２ 中间标准溶液（Ⅰ）－１０ｕｇ／ｍｌ用移液管移取二氯二甲吡淀酚标准贮备液１０ｍｌ于１００ｍｌ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
３．１２．３ 中间标准溶液（Ⅱ）－１ｇ／ｍｌ用移液管移取中间标准溶液（Ⅰ）１０ｍｌ放入１００ｍｌ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
３．１２．４ 工作溶液－０．１ｕｇ／ｍｌ：用移液管移取中间标准液（Ⅱ）１０ｍｌ放入１００ｍｌ容量瓶入，用甲醇稀释至刻度。
４．仪器
４．１ 均质器
４．２ 试管：１３×１００ｍｍ旋盖式耐压性试管，盖内衬硅胶垫
４．３ 离心管：１０×１００ｍｍ带盖
４．４ 旋转蒸发器：带抽真空装置和恒温水浴锅
４．５ 氧化铝柱：称取６ｇ氧化铝，装入内径为１０ｍｍ的层析柱内
４．６ 阴离子交换柱：将阴离子交换树脂伴以去离子水装入内径１０ｍｍ的玻璃层析柱内，高度为１ｃｍ。注入１Ｎ ＮａＯＨ水溶液１００ｍｌ洗柱，然后用去离子水洗至中性。流速２ｍｌ／ｍｉｎ，
注入０．５Ｍ ＣＨＣＯＯＮａ水溶液１００ｍｌ洗柱，用去离子水洗至中性后（流速２ｍｌ／ｍｉｎ）注入８０％
甲醇５０ｍｌ。放出甲醇至液面，略高于树指层。
４．７ 气相色谱仪带电子捕获检测器
４．７．１ 色谱分析条件
４．７．１．１ 温度：柱箱：１６０℃
进样品：２２０℃
检测器：２４０℃
４．７．１．２ 载气：高纯氮，流速：６５ｍｌ／ｍｉｎ
４．７．２ 色谱柱：玻璃柱３．２ｍｍ×２ｍ
固定相为２０％ＤＣ－２００涂于Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍ Ｑ载体（６０－８０目）。使用前于２００℃活化２４小时以上。
５．操作方法
５．１ 试样分析
５．１．１ 提取
取经搅碎的鸡肉试样２０ｇ（精确至０．１ｇ）于均质杯中，加入甲醇５０ｍｌ和助滤剂３ｇ，高速均质３ｍｉｍ，在布氏漏斗上敷上２ｇ助滤剂。抽滤经均质的样液，用４０ｍｌ甲醇分２－３次洗涤均质杯并移入布氏漏斗中，将滤液并入１００ｍｌ溶量瓶中，用甲醇定容至刻度。
５．１．２ 净化
用移液管移取上述滤液２０ｍｌ注入氧化铝柱并用１０ｍｌ甲醇冲洗，将流出液移入阴离子交换柱，以１ｍｌ／ｍｉｎ的速度流出，用１０ｍｌ甲醇冲洗柱内壁，弃去流出液。用２０ｍｌ５％醋酸的甲醇 分两次洗脱二氯二甲吡淀酚，以１ｍｌ／ｍｉｎ的速度流出，流出液接收于２５ｍｌ的溶量瓶内，用甲醇定容至刻度。
５．１．３ 甲基化
用移液管移取上述洗脱液１ｍｌ于带旋盖的试管内，试管在旋转蒸发器上（水浴温度为５５℃）真空蒸干（可通微弱空气流）。取出试管加入０．２ｍｌ８０％，甲醇，微热使残渣溶解。冷至室温，加重氮甲烷溶液１ｍｌ拧紧旋盖使试管密封。于７０℃水浴中加热５－１０ｍｉｎ，加热时水浴液面应和反应液面相齐。取出试管冷却至室温，拧去旋盖，将试管固定在７０℃水浴中，仅使试管圆形底部接触水面，加热２－３分钟，缓缓地蒸除醚液。加入０．１ｍｌＮ ＮａＯＨ溶液，５ｍｌ水和１．０ｍｌ提取用苯。盖好试管，用力摇动混合１ｍｉｎ，离心３ｍｉｎ。
将上层苯液转移至另一干燥的离心管中，加少量无水硫酸纳，振摇１ｍｉｎ，离心１ｍｉｎ。
５．１．４ 色谱测定
取上述离心的苯溶液４μｌ注入气相色谱仪。测出二氯二甲吡淀甲醚峰高与内
标峰高的比值，由标准曲线推算出苯提取液中二氯二甲吡淀酚的浓度μｇ／ｍｌ。
５．２ 标准曲线的绘制
分别取二氯二甲吡淀酚测定用标准溶液０．１，０．２，０．４，０．８，１．０，２．０ｍｌ于试管中，以下按５、１、３进行甲基化（不加１Ｎ ＮａＯＨ溶液），进样４μｌ进行色谱测定。根据所求得的色谱峰与内标峰的峰高比对应溶液的浓度μｇ／ｍｌ绘制标准曲线。
５．３ 回收系数Ｒ
准确称取２０．０ｇ不含二氯二甲吡淀酚且经搅碎后的鸡肉组织，分别加入相当于０．０，０．１或０．５ｐｐｍ的二氯二甲吡淀酚中间标准溶液（Ⅱ）分别０．０，２．０或１０．０ｍｌ。按５．１操作且计算出平均回收系数：
由标准曲线查得的ｐｐｍ值
Ｒ＝－－－－－－－－－－－－
加入的ｐｐｍ值
５．４ 结果计算
６．２５（Ｇ－Ｇ′）
动物组织中的二氯二甲吡淀酚ｐｐｍ＝－－－－－－－－－－式中：Ｇ＝由标
Ｒ
准曲线查得样品中二氯二甲吡啶酚的ｇ／ｍｌ值；
Ｇ′＝由标准曲线查得空白中二氯二甲吡淀酚的ｇ／ｍｌ值。
Ｒ＝回收系数，６．２５＝换算系数
５．５ 补充说明
５．５．１ 若无内标物或内标峰受杂质峰影响时，可用苯提取二氯二甲吡淀甲醚，用外标法定量。
５．５．２ 样液测定时，应穿插注入相近浓度经甲基化的标准溶液，以校正标准曲线。
５．５．３ 每批阴离子交换树脂使用前，应先做其洗脱曲线，并根据情况适当调节树脂用量和洗脱液体积。
５．５．４ 所用水为去离子水
５．５．５ 所用容器首先用１：１监酸浸泡０．５ｈ然后用肥皂水洗涤，再用去离水冲净。
批转市地质矿产局等四部门拟订的《天津市地质资料汇交管理规定》的通知
天津市政府
批转市地质矿产局等四部门拟订的《天津市地质资料汇交管理规定》的通知
天津市政府
各区、县人民政府，各委、局，各直属单位：
市人民政府领导同志同意市地质矿产局、市档案局、市城乡建设委员会、市计划委员会拟订的《天津市地质资料汇交管理规定》，现转发给你们，望遵照执行。
天津市地质资料汇交管理规定
第一章 总 则
第一条 为加强对本市地质工作成果资料（简称地质资料，下同）的统一管理，充分发挥地质资料在经济建设中的作用，根据国家有关规定，结合本市实际情况，制定本规定。
第二条 天津市地质资料处是本市地质资料汇交的主管部门，负责贯彻执行国家有关地质资料汇交的管理规定；负责本市地质资料的收集、保管和提供利用；并对从事地质工作的单位或个人的地质资料汇交情况进行监督、检查和指导。
第三条 在本市行政区域内从事地质工作的一切单位或个人，在详查、勘探等地质工作告一段落或结束时，均应将所编写的地质总结或报告等资料复制后，按本规定要求汇交市地质资料处。
第四条 国家投资取得的地质资料，其所有权属于国家。单位或个人投资取得的地质资料，投资人依照国家有关规定拥有占有、使用、转让和收益权。
第二章 地质资料汇交
第五条 地质资料汇交范围按本规定“附件一”办理。
第六条 地质资料从审查批准或者验收合格之日起，按下列期限汇交：
（一）区域地质调查报告，区域水文地质、工程地质调查报告，区域物探、化探和航空遥感地质报告，地质科研报告，以及大中型矿区的勘探报告，在两年以内汇交；
（二）除前项规定外的其他地质资料在一年以内汇交。
第七条 地质资料汇交份数：
（一）小型水文地质、工程地质资料汇交一式二份。
（二）除前项规定外的其他地质资料应汇交一式四份。
（三）中外合资及合作项目形成的地质资料，由合同中约定的一方负责汇交；合同中没有约定的，由从事主要地质工作的一方汇交。不同文本的地质报告应各汇交一式四份。
第八条 汇交的地质资料应符合本规定“附件二”的要求。
第九条 汇交的地质资料应按下列规定印制：
（一）区域地质调查报告、区域水文地质、工程地质调查报告和区域物探（含航空物探）、区域化探报告等，其文字报告、表格应铅印或胶印，图件胶印。
（二）矿区详查、勘探报告及列入国家和市一级计划并需向全国地质资料馆汇交的石油、天然气地质、煤成气地质、海洋地质、水文地质、工程地质、地热地质、环境地质、地震地质、遥感地质和物探、化探、科研等成果的文字报告、附件、表格应当铅印或胶印，图件胶印或经档案资
料管理机关鉴定认可的其他利于长期保存的方法印制（如胶膜网印等）。
（三）其他地质资料，包括计划外承包项目形成的地质资料，也要印制清晰，着墨牢固。
（四）凡需汇交的地质资料，一般文字报告应使用胶板纸或其他利于长期保存的纸张印制，图件应使用胶版纸印制。
第十条 市地质资料处在接收地质资料时，应按本规定的有关要求进行检查验收。对不符合本规定要求的，责令其补充、修改，地质资料汇交单位或个人，应在期限内补充修改完毕并重新办理汇交手续。
第十一条 从事地质工作的单位，应在每年三月底以前，向市地质资料处报送当年地质资料汇交计划项目。需要更改地质资料汇交计划的，应持上级主管部门的更改文件，到市地质资料处办理变更手续。
第三章 地质资料借阅使用
第十二条 市地质资料处对汇交的地质资料验收合格后，最迟不超过三个月提供有关单位借阅。
第十三条 用于下列目的的地质资料，按国家有关部门规定的使用费标准，分别由市地质资料处或投资单位、投资个人提供有偿服务：
（一）各部门、企业、事业单位或个人用于国家预算外项目所需的矿产地质、水文地质、工程地质、环境地质、海洋地质等可获得经济收益或者避免经济损失的普查、详查、勘探资料。
（二）国务院地质矿产主管部门会同计划部门规定的其他有偿使用的地质资料。
第十四条 下列地质资料由市地质资料处无偿提供借阅使用：
（一）在本规定第十三条规定之外的。
（二）在第十三条规定范围之内，用于下列用途的：
1．国家和本市有关部门用于编制规划、计划、预测及制订方针、政策、决策的；
2．为完成国家和本市地质工作任务、科学研究及院校教学的；
3．为完成财政预算安排的基建项目的；
4．公安、检察、审判机关办案所需的。
第十五条 任何单位和个人未经汇交地质资料的单位或其上级主管部门的同意，不得以任何名义擅自将馆藏的，或借阅复制的属于有偿使用范围内的地质资料用于转让或者营利活动。
第十六条 市地质资料处及其工作人员，应严格执行地质资料汇交的各项管理规定，做好地质资料的接收、借阅和咨询等服务工作。
第十七条 市地质资料处对汇交单位和个人的新发现和详查基地资料负责保密。对拟在近期（一年至三年）安排进行地质工作的矿点、矿化点、物探化探异常等，汇交单位可提出该资料的保护期限（一般不超过五年）。市地质资料处应采取保护措施，在此期限内，不对外借阅和提供使
用。
第十八条 对地质资料的汇交、借阅工作产生争议的，由市地质资料处会同有关单位或部门协商解决。协商无效的，由市计划委员会裁决。
第四章 奖励和处罚
第十九条 对汇交地质资料作出显著成绩的单位和个人，市地质资料处予以通报表扬，并建议其主管部门或所在单位予以表彰、奖励。
第二十条 对违反本规定第六条，不按期汇交地质资料的，由市地质资料处依照《全国地质资料汇交管理办法》第十八条的规定处理。
第二十一条 对违反本规定第十五条的，市地质资料处责令其交回地质资料，停止其借阅地质资料一至三年，没收违法所得，并按下列规定处以罚款：
（一）违法所得在五万元以上的，处以三万元至五万元的罚款；
（二）违法所得在三万元以上五万元以下的，处以一万元至三万元的罚款；
（三）违法所得在三万元以下的，处以一万元以下的罚款。
第二十二条 市地质资料处的工作人员违反本规定第十五条的，由其上级主管部门或者监察部门予以行政处分。
第二十三条 市地质资料处收取的地质资料有偿使用费和没收的违法所得及罚款，一律上缴财政。
第二十四条 违反本规定，情节严重构成犯罪的，由司法机关依法追究刑事责任。
第五章 附 则
第二十五条 本规定中的“以上”、“以内”，均包括本数在内。
第二十六条 本规定由市地质资料处负责解释。
第二十七条 本规定自批准之日起施行。
附：一、地质资料汇交范围
二、地质资料汇交要求
附一：地质资料汇交范围
一、区域地质调查资料，包括：各种比例尺的区域地质调查报告及图件。
二、矿产地质资料，包括：矿产普查、详查、勘探和矿山开发勘探及闭坑地质报告。
三、石油、天然气地质资料，包括：
（一）石油、天然气地质普查、详查、勘探报告，油（气）器开发阶段的地质总结报告及油（气）资源评价报告。
（二）基准井、参数井、超过工作区探井平均深度1000米的超深井、新区重点探井、国产原油500立方米和天然气50万立方米以上高产油、气井的完井地质报告，以及试油（气）总结报告。
四、海洋地质资料，包括：海洋地质矿产调查、地形地貌调查、海底地质调查、水文地质工程地质调查、物化探及海洋钻井（完井）地质报告。
五、水文地质、工程地质资料，包括：
（一）区域的或国土整治、国土规划区的水文地质、工程地质调查报告和地下水资源评价、地下水动态监测报告；
（二）市县（区）、重要能源和工业基地、港口和县以上农田的重要供水水源地的地质勘察报告；
（三）铁路干线，大中型水库、水坝，大型水电站、火电站、核电站，重点工程的地下储库、洞室，主要河流的铁路、公路特大桥，地下铁道、三公里以上的长隧道，港口码头、航道、运河等国家重要工程的初步设计和技术设计阶段的水文地质、工程地质勘察报告；
（四）单独编写的矿区水文地质、工程地质报告，地下热水、矿泉水、地下卤水等专门性水文地质报告以及岩溶地质报告；
（五）小型水文地质、工程地质勘察报告。
六、环境地质、灾害地质资料，包括：
（一）地下水污染区域、地下水人工补给、地下水环境背景值、地方病等水文地质调查报告。
（二）地面沉降、地面塌陷、地面开裂及滑坡崩塌、泥石流等地质灾害调查报告。
（三）建设工程引起的地质环境变化的专题调查报告，重大工程和经济区的环境地质调查评价报告等。
七、地震地质资料，包括：自然地震地质调查、宏观地震考察、地震烈度考察地质报告等。
八、物、化探和航空遥感地质资料，包括：区域物探、区域化探和物、化探普查、详查报告；航空遥感地质报告及重要经济建设区、重点工程项目和与市县（区）的水文、工程、环境地质工作的有关的物、化探报告。
九、地质矿产科学研究成果及综合分析资料，包括：
（一）经国家和市一级成果登记的各类地质、矿产科研成果报告及各种区域性图件；
（二）矿产产地资料汇编、矿产储量表、成矿远景区划、矿产资源总量预测、矿产资源分析以及地质志、矿产志、泉水志等综合资料。
十、其他地质资料，包括：天体地质、深部地质、火山地质、第四纪地质、新构造运动、冰川地质、黄土地质、冻土地质以及土壤、沙化、盐渍化、沼泽、海岸滩涂矿产资源调查等地质报告。
附二：地质资料汇交要求
一、汇交的地质资料必须完整、齐全。
二、汇交的地质资料必须附有按审批权限审查批准的正式文件或委托单位对地质资料正式验收的凭据。其批文（凭据）应与文字报告装订一起，放在文字报告的扉页之后，正文目录之前。各级的审查意见，按级别依序排列，即××部（天津市）、××局、大队（院、所）。
三、文字报告的封面应反映地质工作项目全称（包括所在市、县或区、矿、工作性质）、工作单位全称及报告提交时间等。
四、文字报告的扉页应反映地质工作项目全称、野外工作起止时间、编写单位、分队长或项目负责、分队（项目）技术负责、编写人、单位行政负责（队长）、队技术负责（总工程师）、提交报告单位（需盖有汇交单位公章）、提交报告时间等。
关于扉页上的责任栏，因各有关部门的要求、建制和专业不同，允许有所差异，但必须反映具有法人资格的单位名称及其代表，以及有关责任者（如技术负责、编写人）和提交报告时间等。
五、资料正文及其附件、附表的规格为：长27厘米、宽19厘米（标准16开本）；附图按同样规格折叠，折成“手风琴式”，要求图面折在里面，图签必须全部或大部份折在外面，所有图件的右下角，必须有责任栏图签。附表如因格式需要，可以长为38厘米，宽27厘米（即标
准纸8开本），但不要加硬封面，以便折成16开本。
六、正文、附图、附表、附件等目录必须与实物相符，目录顺序编排要求如下：
（一）正文目录：按文字报告章节顺序编排，注明页码。
（二）附图目录：应反映图件的顺序号、图号、图名、比例尺。顺序号从1号编起，应依序一张图纸一个号。顺序号、图号及比例尺一律采用阿拉伯数字编号。成册的图件，按册编顺序号、图号，并注明页码，一般放在附图目录的最后。
（三）附表目录：附表与文字报告合订的，在文字报告附表目录标题后面应注“附报告内”字样；若单独成册的，在文字报告附表目录标题后面注“另册”字样。若单独成多册的，应分册编目。
（四）附件目录的编排要求与附表相同。单独成册的照片（图版）应作为“附件”编目。
七、附表、附件应尽可能与文字报告合订一册，附表、附件较多时可单独成册，每册厚度一般不宜超过2厘米。
八、文字报告的最后一页，应附有报告复制份数、分发单位、自留份数、印单位、校对人。
九、正文、附表、附件、成册附图等应采用线装订，不得用易锈蚀的金属装订。
十、资料盒（袋）规格要求：长30厘米，宽22厘米，厚度不得超过10厘米。
1990年11月6日
